聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
* }; m6 X  U9 e; k+ ~3 ~' K1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
; t& z- r& m, e% e, u% A1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
  u# P' W+ _0 Y' v' W1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
# n5 \+ m( h- E5 I$ y; x1、试剂和材料
! m( w, k9 c2 v* g% w1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
- B- i. a% s9 H/ E) T1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
' @' ]/ v9 P# K1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
/ j3 L/ J, L5 k4 ?, g# T0 k2 e1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
& H2 N3 b$ t9 w* K9 Y  }) T称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
, p& G: \! t5 ~- r2 T& j! h  w3 n% `1、试剂和材料
+ Q( i& m2 u' d  @+ Z; v4 O/ C1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
  r; M5 S$ J- t) a. c1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
- t! A& M0 m& k. c$ i1 n1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
: s3 T/ ?; r6 @2 o1、试剂和材料
, @7 K* X% L) b/ B1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
2 B, g& [% D# N  k1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
' E5 Y* v% G3 f: i+ Q; x2.2玻璃电极;
' s, V8 _" Z" D2.3甘汞电极。
% F$ X$ s* G+ v六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
, E4 z/ @" _, j; T/ @1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
; N$ v  {3 T9 \1 e3 z; v  e! s3 |1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
7 o3 u( r8 V& N七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
, u$ J/ m. L4 D8 J& N9 ^# S1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
0 j8 a6 T) N0 R& q+ s3 Q6 j# z0 H1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
2 d) F3 U- ~1 e用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
: B6 c4 a  N% l/ }4 Y( |# N  N4 G2、仪器、设备
/ E& V+ S! v# R' }3 g2.1分 光 光 度计。
0 @5 L7 c' b  V八、砷含量的测定
. B# \$ k  z9 m5 j0 c8 ^1、试剂和材料
  O+ M" i7 i" o9 T& d% ~1.1无砷锌(GB/T 2304);
: e7 `) |7 O2 w4 V. ~  j3 n; E: h1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
0 {; v; @2 v) T+ p1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
% D4 l" r( V" B, @& W1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
2 C1 G  j; {1 I. {; l1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
4 f6 r1 f7 ]1 t- W5 X1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
' X$ S9 x! `' Y) }0 G5 z2.1分光光度计;
6 c0 k. n1 Z: n1 C8 Y1 l5 ?2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
) u1 d2 {. T+ U) M, H. o（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
! L2 T. T7 u6 v; z% }1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
( R. t3 \" ~% t& |* j移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
- v' M% D0 M! X5 j  T8 Z: ^0 d2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
! ^& T6 [1 e% }& x; F, e光 源 :锰 空心阴极灯;
9 l9 X& O! p/ }* P火焰 :空 气一乙炔;
+ W) ?% ~/ r% i8 |5 F波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
& i% ?2 C& h( _) Y1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
2 l- h2 C" {# ?; Y4 q5 K6 E1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
: ?( x: K0 |" ~: Z& {称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
4 `3 A% ?3 q1 j" B5 {+ _2 l1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
# ~0 M- {6 ^* \; i1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
( b4 A  j! g% g- k9 X移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
5 |; h& q4 S5 o+ p% H8 K& F2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
5 a8 R0 s$ Z: g' [1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
2 `- K+ P2 h4 I$ s) x1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
6 B2 X' x; [) s) s, z8 z) y称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
+ j; Q9 A# T# ?* n8 Y) I1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
7 u' o8 G" E3 }5 t/ p波长 : 25 3.7 n m,
  @  \- p  l6 o- Z' g/ [十二、铅含址和锅含址的侧定
6 l0 y* a, e6 }6 q- p# @+ Z: `1、试剂和材料
8 r' \+ w7 a0 Q4 H% U; O8 d' Z1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
7 t3 |+ p0 W- y% ~+ p1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
  z. e. f5 S7 Z$ q1 T1.6铅、锡标准储备溶液:
% ?' j" a  g6 p称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
. d* u# ^' T$ R+ W. D" u2 _1.7铅、锅标准溶液:
- d! t. J* z; [. @' e# N% y移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
& T9 S6 o# f, {$ Y2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
) f* ^- r: x% E0 K9 o火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
. e4 E% }& h" S& c5 v5 a测定 福 时 仪器条件:
+ w- m  F5 H6 `! O1 Z* o, L0 _光源 :福 空心阴极灯
2 I% U5 z! `! T火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m