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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:! e' R8 r; s" I4 f5 r0 |- q& p
7 m9 q. ^# N5 y6 ~' f7 r5 G6 ^
1:试剂 / l/ D2 [- y& X
5 B$ `. ?$ ]- V/ U硝酸 1:12溶液; : \$ Z0 r: S6 ~7 V" C0 V
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
; ?+ Y. L& o2 f7 V& C, O乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; 8 C, J1 B9 W9 W- F. F
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
3 i i% H L4 J4 x5 q氨水1:1溶液; ( C# c5 F0 c' o- l
二甲酚橙0.5%; . _* E' r% a8 `, |) d' J% n
醋酸锌标液。 ) x6 I; T8 ]- [
2:分析步骤:
' x) ^- u' C, a0 g; N& N7 N 称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
' ~) s# J8 @, z(V0-VA)x C I, w# }- B+ g+ n. t$ e( @" L
X=-------x100%
) V1 ]+ @1 h. {0 I' dm x 0.4(x为AL2O3%)" J' M% x2 K* r5 ]$ G: L
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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