鲜花( 0) 鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法); t" B6 I* w$ M2 K/ `( O
1、仪器、设备* Y. G# T! @7 g9 J( K! t
1.1密度计:分度值为。.O01;
* ]: o0 X- z0 {1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;7 I# X4 h- `- h' T
1.3温度计:分度值为1℃;3 ?6 I; W" t, K \6 Y# i
1.4量筒:250或50omL。
! q9 d* K Y: K二、氧化铝(A12O。)含量的测定
8 |, Q z) [( ^# w0 f: ~1、试剂和材料
! y1 I$ w# w ?: D1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
' S% K' J; o5 e4 f1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。3 m' t% `" L1 s, z8 c9 F
1.3乙酸钠缓冲溶液:9 }, i6 t4 X2 x8 x4 F: B
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀% f6 G1 u$ J; ~0 W# z; c
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中+ P( b; I E2 S; e5 Q/ @
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
/ k, E" R) }( }) w; B* G2 n$ w1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;, b; a# } I: a- e
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。0 `( b; L$ s; B
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
) U% ^2 W+ i8 J8 Q2 B6 |三、盐基度的测定) @8 {1 ^6 e4 N5 ~
1、试剂和材料7 e( w5 w# q r# y1 ~3 p. q
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;7 g" ~: _! }9 t
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;5 T3 H) Q: d& K5 `8 D* M. ~5 v
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
. w# ?; Q) U. S" _6 _( L1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
! H, a- Q9 F% s' s+ ^3 |( I T: ]称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
$ _2 b, S2 y0 Y1 v2 S: t4 @四、水不溶物含量的测定1 Q) S) o: A2 r# P# h
1、仪器、设备
, I: O' t0 {1 h1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co G: Z1 N! H3 V- b- F0 \3 H
五、pH的测定) F" ^6 j, G# N$ e' M; d
1、试剂和材料
! p/ U% D! }$ G7 o) r1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;$ n: e5 w4 I( n3 N6 t
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
' l5 M# Y; l* I% B4 k6 S6 G2、仪器、设备( e% O- A2 X9 J, ~
2.1酸度计:精度。.1p H;
5 `6 V# @! g+ t2.2玻璃电极;, i! Y! T( y ?+ D# }
2.3甘汞电极。
j! H: e- R7 j' |六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
# Y4 y J! h5 v9 L# @, |1、试剂和材料/ f" D+ x1 A, P; \$ [
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;" [; m! ?1 p1 }$ F' p$ p
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
* c7 x9 Q( Y. E1 {0 K0 C7 f) d1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。7 s; [+ v7 X$ o! ]2 f9 r* }6 H( ^
七、氨态氮(N)含量的测定
: [/ j2 K* V5 M% h% K' b1、试剂和材料3 l7 h( x( t7 \) ^
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
- q" I: z5 Y! H: i1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1 b+ s& ?- `+ u7 O' F# j1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
. t9 A5 K5 Y! n' E: h" ?! E* D4 r1.4无氨蒸馏水;
( a- }" ?& o' h- B3 P C' {, o o1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
8 A; S5 ?/ l; Z1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;: @- F3 a% a5 x) z9 Z1 Q+ | T1 b
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
, Q+ Z# u' ^7 [0 y1.7纳氏试剂,活性炭。
) E7 s7 _1 T& i' D. o; p2、仪器、设备
+ I a) B' O0 Z& @/ o! f* M+ v2.1分 光 光 度计。
/ m$ M; d/ R! V1 K% ?八、砷含量的测定
6 ?2 Y j/ a8 y: f8 `- Q1、试剂和材料5 D" H. a1 t7 d" \3 \/ ]5 ]
1.1无砷锌(GB/T 2304);
7 i9 ]' |* M' {( U1.2三氯甲烷(GB/T 682);7 }, W& C% o) \6 M( l8 a4 Y
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;) m- V5 \" U( `. N% K- [+ l
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液; X% V6 B% u8 r5 L' ^& g
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
8 N Y0 ~% C0 w, u% F# X将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
2 h5 l8 S* c! H4 H5 [* W' E1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
7 H2 a/ j Y: i. i. I5 o* |# P2 P1 Y称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存0 e4 U1 r8 M p5 L. h0 A
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;7 Q% |. E1 {, f1 Q- B0 l
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;- K/ I5 H8 r& t: X" V7 }& l
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
% [- F- `' ^& T1 N; ~+ n' F/ { S1.9乙酸铅脱脂棉! o0 K" G& B6 z0 a% w
2、仪器、设备
- k9 T6 O2 u2 i8 M% N2 H( R1 T+ Y2.1分光光度计;5 \8 n; t ?/ i& `
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。" w, a' b( Y5 F! @( Z
九、锰含量的测定6 u8 l' o' d- a3 d) `+ f1 o
(一)原子吸收分光光度法" G* C1 m4 @' d" v* I
1、 试剂和材料
' P4 D! g3 ^4 R& h- N& o' l1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:+ i# O6 t P7 m' \* i
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
3 L" l! }3 T u3 y' ~9 B1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
6 ~9 \8 _2 \' _) C _称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。8 I3 {& A) t! N7 d( S
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
; J. J/ [7 H8 `% h0 z+ U0 }移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
! e, p5 ]! n* q5 x6 |2 _2、仪器、设备
" y: T* F+ ?4 ^* E! ]3 |1.1原 子 吸 收分光光度计;0 i' m8 i! J" @ @; D4 p
光 源 :锰 空心阴极灯;+ `( B6 d) Z5 P' D
火焰 :空 气一乙炔;: e7 F Q1 I+ M" S Y8 ~! M& B9 f! `
波长 : 27 9.5n m,
& q: H* \, @( F0 A7 e十、六价铬含量的测定
5 z9 w8 V$ |$ ^1、试剂和材料
* K% d" q- O3 o& T; ` V( C% d1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液; H* e9 U4 F! Y) `* b, w0 U
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;' D# v- @. ^% }$ Y: y
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。5 ~1 Q1 w$ |3 r& f5 z" v
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:; | ^/ u/ f5 c' U+ L
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
6 ~9 ^5 ~) m3 A' w2 ~( u. ~' |1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1 A9 ]/ Y/ f6 K1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
7 z; W+ }7 O( t( x0 Z称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀$ G3 B5 q: u( S/ @8 S- F
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
" R. \. l* M& q, f! U移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配# K! v) P2 o2 R* p: i' y! A# ^0 `
2、仪器、设备7 n$ Y/ C$ D0 c% F; w
2.1分 光 光 度计4 O& X& A7 k6 |
十一、汞含量的测定- r. l* d' S6 _4 R) k
1、试剂和材料
0 B/ L" ^4 l Y! T7 S: K* s& G% D1.1硫酸一硝酸混合液:9 x5 q3 `3 V; R t
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
9 r) J9 k/ M/ g+ X1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
; a8 i! q0 @( V1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;9 v q$ O7 H+ p$ p9 D
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;6 _2 r- ^( {1 c/ T
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
. @7 y Y; O8 G8 T: Q- q1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
- l: F% ~8 [) V+ O( d/ o0 I称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀% D @: d7 u& b
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;0 o1 }: K3 E4 Z% \* c
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀& o8 D. g- b! c3 A- X! i
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
6 w2 C7 E3 W. ~5 b1 V3 T+ V- n" ^移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
$ f6 {- T8 @$ |3 C W" e4 f( x: n2、仪器、设备# i5 Y- |4 q- I
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
7 r# I( f% l1 c. l+ G4 G' S光 源 :汞 空心阴极灯;
1 ^, P4 ]7 j; ]波长 : 25 3.7 n m,3 l; Y# [1 U: B. d3 u% u1 I; Y
十二、铅含址和锅含址的侧定5 r0 C$ b* j7 D4 c. Z: b( D2 p
1、试剂和材料
" ^9 j# @6 [* u8 g _! n# ?$ `1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
8 J7 _, q, f8 ~. P' ?1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;0 ]" X2 H' F: m
1.3三价铁共沉淀剂:+ Z( a* O" \- ~& }
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
2 a; E7 J- h& ^' D/ |* J9 H1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
* A N' T+ y/ j7 J. @1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
) G) f+ @( e8 f& T- v8 N2 N1.6铅、锡标准储备溶液:
( i' m3 y' ~7 x7 P) y8 m& ~' K4 c2 I称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
`, s7 d, F! D) |+ j5 [/ U1.7铅、锅标准溶液:# x# T y6 X3 d# y0 O
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配6 j" v8 |3 h; e
2、仪器、设备. x5 c2 S# W0 k( J1 y
2.1原 子 吸 收分光光度计& B' G% }- l# ^, E% S
测 定 铅 时仪器条件:
1 X# F& p9 y9 X9 y$ H% z8 }光源 :铅 空心阴极灯. N( ?3 i9 U9 K6 M$ N0 C
火焰 : 乙 炔一空气+ |( W: Q; x, K4 R) K9 c5 H6 ]' j
波长 : 28 3.3 n m
, f6 a; m4 f2 Y, i( C' o+ @1 Z测定 福 时 仪器条件:5 N0 a- P) p7 f, b+ K) X! \: b
光源 :福 空心阴极灯
- x7 l6 x5 P0 o: r, X火焰 :乙 炔一空气
' O: V; j6 K C波长 : 22 8.8 n m |
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